1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠的定義、分子式、分類代號與型號、要求、試驗方法、檢驗規(guī)
則、標(biāo)識、包裝、運輸、貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是標(biāo)注日期的引用文件,僅以所標(biāo)注日期的版本適用
于本文件。凡是不注日期的引用文件,其 新版本(包括所有的修改版本)適用于本文件。
GB/T 191
包裝儲運圖示標(biāo)志
GB/T 265
石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法
GB/T 4472 化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 9724 化學(xué)試劑 pH 值測定通則
GB/T 27502 電導(dǎo)率測量用校準(zhǔn)溶液制備方法
HG/T 2521 工業(yè)硅溶膠
HG/T 3696.1 無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
HG/T 3696.3 無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備
ISO7027-2016 水的質(zhì)量濁度的測定第一部分:定量方法
3 術(shù)語與定義
3.1
單質(zhì)硅水解法硅溶膠 Silicon hydrolysis method to manufacture Silica Sol
以單質(zhì)硅粉為原料,在堿的催化作用下水解制備的硅溶膠,代號為 GRJD。
3.2
水玻璃離子交換法硅溶膠 Sodium silicate by ion-exchange method to manufacture Silica Sol
以水玻璃為原料,經(jīng)過離子交換法制備的硅溶膠,代號為 GRJS。
4 分子式
mSiO2?nH2O
5 分類、代號與型號2
5.1 分類、代號及型號
熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠的分類、代號及型號見表 1。
表 1 熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠的分類、代號及型號
分類
熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠
單質(zhì)硅水解法硅溶膠
水玻璃離子交換法硅溶膠
代號
GRJD
GRJS
型號
GRJD-830
GRJD-1430
GRJS-830
GRJS-1430
平均粒徑(DS,nm)
8~10
10~16
8~10
10~16
5.2 型號表示方法
GRJ X——X——X
示例:GRJD-830,GRJD 表示單質(zhì)硅水解法硅溶膠;8 表示硅溶膠平均粒徑為 8~10nm,30 表示
二氧化硅含量為 30%。
GRJS-1430,GRJS 表示水玻璃離子交換法硅溶膠;14 表示硅溶膠平均粒徑為 10~16nm,30 表示
二氧化硅含量為 30%。
5.3 應(yīng)用范圍(參考)
單質(zhì)硅水解法硅溶膠適用于高表面光潔度、高精度鑄件、復(fù)雜零件及組合鑄件、大型工業(yè)鑄件、航
空航天鑄件等。
水玻璃離子交換法硅溶膠適用于一般五金鑄件等。
6 要求
6.1 外觀
半透明或微乳白膠狀液體。
6.2 熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠的技術(shù)指標(biāo)要求見表 2。
硅溶膠拼音縮寫
制備方法
二氧化硅含量
二氧化硅平均粒徑3
表 2 熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠的技術(shù)指標(biāo)要求
項目
技術(shù)指標(biāo)要求
單質(zhì)硅水解法硅溶膠
水玻璃離子交換法硅溶膠
GRJD-830
GRJD-1430
GRJS-830
GRJS-1430
濁度(NTU)
<60
<60
<80
<80
密度(20 ℃,g/cm3)
1.19~1.21
1.19~1.21
1.19~1.21
1.19~1.21
氧化鈉(Na2O)w(%)
≤0.5
≤0.5
≤0.5
≤0.5
二氧化硅(SiO2)w(%)
29~31
29~31
29~31
29~31
pH 值(20℃)
9.5~10.5
9.0~10.5
9.5~10.5
9.0~10.5
粘度
(20 ℃)
運動粘度(ν,mm2/s)
4~8
3~8
4~8
3~8
動力粘度(η,mPa?s)
5~10
5~10
5~10
5~10
平均粒徑(DS,nm)
8~10
10~16
8~10
10~16
電導(dǎo)率(20℃,mS/cm)
<4.5
<4.5
<5
<5
7 試驗方法
7.1 一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。試驗
中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.3 的規(guī)定
制備。
檢驗結(jié)果按照 GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定執(zhí)行。
7.2 濁度測定
7.2.1 方法提要
以國家水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液進行校對,精確測量被測樣品的濁度值。
見附錄 A 《熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠濁度測定》。
7.3 密度的測定
7.3.1 方法提要
同 GB/T 4472-2011 第 4.3.3.1 條。
7.3.2 儀器
7.3.2.1 密度計:量程 1.1~1.2 g/cm3;1.2~1.3 g/cm3, 小分度值 0.001 g/cm3;
7.3.2.2 恒溫水浴箱:溫度控制在(20±0.5)℃;
7.3.2.3 溫度計:分度值為 0.1 ℃;
7.3.2.4 玻璃量筒:250 mL。7
7.3.3 分析步驟
將密度計洗凈擦干,緩緩放入盛有待測硅溶膠樣品的 250 mL 量筒中,勿使密度計碰及容器四周及
底部,保持樣品溫度在(20±0.5)℃,待其靜置后,再輕輕按下少許,然后待其自然上升,靜置并無氣
泡冒出后,從水平位置觀察與液面相交處的刻度,即為樣品的密度。
7.4 氧化鈉含量的測定
7.4.1 方法提要
以甲基紅作指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氧化鈉含量。同 HG/T 2521 第 6.5.2 條。
7.4.2 試劑和溶液
7.4.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(HCl)約 0.1mol/L;
7.4.2.2 甲基紅指示液:2g/L 乙醇溶液。
7.4.3 分析步驟
稱取 5 g 試樣,精確至 0.00l g,置于 250 mL 錐形瓶中,加 50 mL 水,搖勻。加 3~5 滴甲基紅指示
液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由黃色變?yōu)槲⒓t色為終點。
7.4.4 結(jié)果計算
氧化鈉含量以氧化鈉(Na2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計,計數(shù)值以%表示,按式(1)計算:
W1=
VcM
×100 m′1000 --------------------(1)
式中:
V——滴定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為亳升(mL);
c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M——氧化鈉(1/2 Na2O)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(M=30.99 g/mol)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果;兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.02 %。
7.5 二氧化硅含量的測定
7.5.1 方法提要
將試樣烘干,再置于馬弗爐 800 ℃~850 ℃下灼燒至質(zhì)量恒定,扣除氧化鈉含量,即二氧化硅含量。
7.5.2 分析步驟
用預(yù)先在馬弗爐 800 ℃~850 ℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝,稱取約 2g 試樣,精確至 0.2 mg。于
恒溫干燥箱 105~110 ℃下烘干,再置于 800 ℃~850 ℃下馬弗爐灼燒至質(zhì)量恒定。
7.5.3 結(jié)果計算
二氧化硅含量以二氧化硅(SiO2)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) W2計,數(shù)值以%表示,按公式(2)計算:7
W2= m
1
×100
m
-W1---------------------(2)
式中:
m1——灼燒后殘渣的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g);
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
W1——測得的氧化鈉含量,單位為百分?jǐn)?shù)(%)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.1%。
7.6 pH 值的測定
7.6.1 儀器
7.6.1.1 酸度計:精確度為 0.02 pH 單位;
7.6.1.2 恒溫水浴箱:溫度控制在(20±0.5)℃;
7.6.1.3 溫度計:分度值為 0.1 ℃。
7.6.2 分析步驟
取 50mL 硅溶膠試樣,置于 100 mL 燒杯中,按 GB/T 9724 的規(guī)定進行測定。
7.7 粘度的測定
7.7.1 運動粘度的測定
7.7.1.1 方法提要
在某一恒定的溫度下,測定一定體積的液體在重力下流過一個標(biāo)定好的平氏粘度計的時間,粘度計
的粘度系數(shù)與流動時間的乘積,即為該溫度下測定液體的運動粘度。運動粘度用符號ν表示。
7.7.1.2 儀器
7.7.1.2.1 平氏粘度計:選用毛細(xì)管內(nèi)徑為 0.8 mm 的平氏粘度計;
7.7.1.2.2 恒溫水?。簻囟瓤刂圃冢?/span>20±0.5)℃;
7.7.1.2.3 溫度計:分度值為 0.1 ℃;
7.7.1.2.4 秒表:分格為 0.1 s。
7.7.1.3 分析步驟
把裝好樣品的粘度計放到鐵架臺上,調(diào)節(jié)好粘度計的垂直度和高度,測定硅溶膠的運動粘度。同
GB/T 265。
7.7.1.4 結(jié)果計算
以 mm2/s 表示的 20 ℃時試樣的運動粘度ν,按式(3)計算:
ν=K×t --------------------(3)
式中:
K——粘度系數(shù),由所用儀器的檢定證書中查得;t ——流過粘度計刻度線所用時間,單位為秒(s)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果;兩次平行測定結(jié)果的相對平均偏差不大于 0.5%。
7.7.2 動力粘度的測定
7.7.2.1 方法提要
測定硅溶膠對轉(zhuǎn)子運動產(chǎn)生的阻力,計算得出硅溶膠的粘度。見附錄 B《熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠動
力粘度的測定》。
7.8 平均粒徑的測定
7.8.1 方法提要
在 200 g/L 的氯化鈉溶液中加入硅溶膠試樣,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定二氧化硅膠粒表面的硅
羥基,記錄 pH 從 4.00~9.00 之間消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。由經(jīng)驗公式求得二氧化硅膠粒
的平均粒徑。
7.8.2 試劑和材料
7.8.2.1 氯化鈉:分析純;
7.8.2.2 鹽酸溶液:0.1 mol/L;
7.8.2.3 氫氧化鈉溶液:0.1 mol/L;
7.8.2.4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(NaOH)約 0.1 mol/L。
7.8.3 儀器、設(shè)備
酸度計:精度 0.02 pH 單位,配有飽和甘汞電極和玻璃電極或復(fù)合電極。
7.8.4 分析步驟
稱取約含 1.5 g 二氧化硅的硅溶膠試樣,精確至 0.01 g,置于 200 mL 燒杯中,加入 100 mL 水稀釋,
將燒杯放在電磁攪拌器上,將電極插入試樣中。
用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至酸度計指示pH值為3.0~3.5,加入30 g氯化鈉,加水至約150 mL,
使氯化鈉溶解,攪拌均勻。
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,記錄 pH 在 4.00~9.00 范圍內(nèi)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體
積。
7.8.5 結(jié)果計算
以 nm 表示的硅溶膠平均粒徑(Ds)按式(4)計算:
Ds= 2727 -------------------(4)
320VC-25
式中:
V——滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
C——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1.0 nm。
7.9 電導(dǎo)率的測定
77
7.9.1 方法提要
在電場作用下,樣品溶液離子所產(chǎn)生電導(dǎo)的強弱(以電導(dǎo)率表示),用電導(dǎo)率儀可直接測出。
見附錄 C 《熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠電導(dǎo)率測定》。
注:試驗方法和技術(shù)指標(biāo),供需雙方可以商定。
8 檢驗規(guī)則
8.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有指標(biāo)項目為出廠檢驗項目,應(yīng)逐批檢驗。
8.2 生產(chǎn)企業(yè)用同一批原料,在相同的生產(chǎn)條件下,連續(xù)生產(chǎn)的鑄造用工業(yè)硅溶膠為一批,每批產(chǎn)品不
超過 20 t。
8.3 按 GB/T 6678 的規(guī)定確定采樣單元數(shù),按 GB/T 6680 的規(guī)定選取采樣器。采樣時將采樣器以管內(nèi)外
液面一致的速度垂直插入至包裝容器的底部采樣。所取試樣總量不少于 500 mL。將采得的樣品混勻后
分裝于兩個清潔干燥的容器中,密封,并粘貼標(biāo)簽,注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、類別、型號、批號、采
樣日期和采樣者姓名。一份用于檢驗,另一份密封,保存留樣一年備查。
8.4 熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠應(yīng)由生產(chǎn)廠家的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進行檢驗,生產(chǎn)廠家應(yīng)保
證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
8.5 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,對所收到的熔模鑄造用工業(yè)用硅溶膠產(chǎn)品進行驗收,驗收應(yīng)在貨
到之日算起的 15 天內(nèi)進行。
8.6 檢驗結(jié)果如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,應(yīng)重新加倍抽樣復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果全部指標(biāo)符合本標(biāo)準(zhǔn)
要求時,則本批次產(chǎn)品為合格;否則本批次為不合格。
8.7 采用 GB/T8170 規(guī)定的修約值比較法判定試驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。
9
標(biāo)識
9.1 熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠包裝標(biāo)簽上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)識,內(nèi)容包括:企業(yè)名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、
型號、凈重、批號、生產(chǎn)日期、貯存條件。
9.2 每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量檢測報告和產(chǎn)品合格證明。
10 包裝、運輸、貯存
10.1 熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠采用塑料桶包裝。每桶凈重 25±0.2 kg、250±0.5 kg 或根據(jù)供需雙方商定,
搬運和堆碼時應(yīng)輕拿輕放,防止撞擊。
10.2熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠應(yīng)在5℃~40℃的條件下運輸和貯存,嚴(yán)禁在運輸或貯存過程中冰凍和曝曬。
10.3 保質(zhì)期自生產(chǎn)之日起為一年;逾期應(yīng)重新檢驗是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。7
附錄 A
(規(guī)范性附錄)
熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠濁度測定
A.1 概述
本附錄規(guī)定了熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠濁度的測定方法。
A.2 引用文件
ISO 7027-2016 水的質(zhì)量 濁度的測定 第一部分:定量方法。
A.3 儀器
濁度計, 小分度值 0.001 NTU。
A.4 試劑和溶液
A.4.1 零濁度水:將蒸餾水通過 0.2 μm 濾膜過濾,收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。
A.4.2 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液:國家水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液,400 NTU。
A.4.3 校正標(biāo)準(zhǔn)液:配制方法見下表。
表 A.1 校正標(biāo)準(zhǔn)液的配制
需配溶液濃度(NTU)
原 液 400NTU 吸 取 量
(mL)
配制溶液體積(mL)
10
2.5
100
100
25
100
400
-
-
A.5 試驗步驟
A.5.1 儀器預(yù)熱
接通工作電源,按動儀器面板上的按鍵“開”,對儀器進行預(yù)熱 5 min。
A.5.2 零濁度校準(zhǔn)
裝好零濁度水,待顯示值穩(wěn)定后,按“調(diào)零”鍵,儀器應(yīng)顯示 0 NTU。
A.5.3 標(biāo)準(zhǔn)濁度液校準(zhǔn)
在測量狀態(tài)下,放置校正標(biāo)準(zhǔn)液,按“校正”鍵進入校正狀態(tài)。A.5.4 濁度測量
取出校正標(biāo)準(zhǔn)液,換上樣品試樣瓶,待顯示值穩(wěn)定后讀取樣品的實際濁度值。
7附錄 B
(規(guī)范性附錄)
熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠動力粘度的測定
B.1 概述
本附錄規(guī)定了熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠動力粘度的測定方法。
B.2 引用文件
GB/T 265 石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法。
B.3 儀器
B.3.1 旋轉(zhuǎn)式粘度計。
B.3.2 恒溫水浴鍋:(20±0.5)℃。
B.3.3 溫度計:分度值為 0.1 ℃。
B.4 試驗步驟
根據(jù)試樣粘度大小,由所用儀器的量程表中選用適宜的轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速。
將試樣和轉(zhuǎn)子恒溫至(20±0.5) ℃,并保持試樣均勻,測定硅溶膠的粘度。
B.5 結(jié)果計算
以 mPa?s 表示的 20 ℃時試樣的絕對粘度(η)按下式計算:
η= K ′a ---------------------(5)
式中:
K----------------系數(shù),由所用儀器的系數(shù)表中查得;
α----------------指針?biāo)缸x數(shù)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.5mPa?s。
7附錄 C
(規(guī)范性附錄)
熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠電導(dǎo)率測定
C.1 概述
本附錄規(guī)定了熔模鑄造用工業(yè)硅溶膠電導(dǎo)率的測定方法。
C.2 引用文件
GB/T 27502 電導(dǎo)率測量用校準(zhǔn)溶液制備方法。
C.3 儀器
C.3.1 電導(dǎo)率儀:誤差不超過 1%。
C.3.2 恒溫水浴鍋:(20±0.5)℃。
C.3.3 溫度計:分度值為 0.1 ℃。
C.4 試劑和溶液
C.4.1 純水:實驗室一級水。
C.4.2 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(KCl):0.1 mol/L,(20±0.5)℃時電導(dǎo)率為 11.644 mS/cm。
C.5 試驗步驟
開機,儀器自動進入測量狀態(tài)。測量前先用去離子水清洗探棒,若電極長時間未使用,先用去離子
水浸泡 30 分鐘,以消除惰性效應(yīng)。
調(diào)節(jié)水浴溫度至(20±0.5)℃,將盛放樣品的燒杯放入水浴中,使樣品達(dá)到恒溫。
樣品的測定:先用第 1 支樣品沖洗電極和 50 mL 小燒杯,再將第 2 支樣品倒入 50 mL 小燒杯中,
把電導(dǎo)電極插入被測溶液中,用探棒輕輕攪動溶液,使攪拌均勻,讀出電導(dǎo)率值。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果;兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.3%。